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侯寶鑫，張守玉，茆青，姚云隆，涂圣康，金濤，趙孟浩
(上海理工大學(xué)能源與動(dòng)力工程學(xué)院，上海200093)
摘要：以棉桿和木屑為原料制備生物質(zhì)炭化成型燃料(biomass carbonized for mingfuel，BCFF).對(duì)成型燃料進(jìn)行了熱重分析，選擇溫度為550℃、700℃和850℃的灰樣進(jìn)行X射線(xiàn)熒光光譜(X-ray fluorescence，XRF)、X射線(xiàn)衍射(X-ray diffraction，XRD)分析、灰熔融實(shí)驗(yàn)。TG實(shí)驗(yàn)表明：BCFF燃燒過(guò)程經(jīng)歷吸熱失水、揮發(fā)分析出及燃燒、固定碳燃燒和燃盡4個(gè)階段。F分析表明：隨灰化溫度從550℃升高至815℃，K減少了56.2%，Na減少了26.5%，Cl減少了75%，而Ca增加了41.6%，且在700～815℃之間K、Na、Cl元素?fù)p失最大。XRD分析表明：BCFF燃燒灰樣的成分主要是石英、單鉀芒硝、鈣沸石、索倫石、方鎂石和硫酸鹽等。溫度從550℃升至700℃時(shí)，灰樣中KCl消失和出現(xiàn)了鈣沸石；升至815℃時(shí)，索倫石消失，分解生成氧化鈣、氧化硅、氧化鋁等穩(wěn)定的高溫共融體。研究結(jié)果可為生物質(zhì)鍋爐燃料選擇方面提供理論依據(jù)。
當(dāng)今世界面臨日益嚴(yán)峻的環(huán)境和能源問(wèn)題，生物質(zhì)作為一種清潔的可再生能源，因其儲(chǔ)量豐富及低碳環(huán)保等特點(diǎn)已逐漸為世界各國(guó)所重視[1-3]。目前生物質(zhì)資源的利用技術(shù)主要可分為3類(lèi)：物理轉(zhuǎn)換、熱化學(xué)轉(zhuǎn)化和生物化學(xué)轉(zhuǎn)化。目前，針對(duì)這3類(lèi)轉(zhuǎn)化方式應(yīng)用較為廣泛的利用技術(shù)主要有生物質(zhì)直燃、氣化、熱解、厭氧處理等方法[4-5]。將生物質(zhì)直接燃燒應(yīng)用于發(fā)電和供熱，發(fā)展迅速，但是生物質(zhì)中較多的鉀、鈉、鈣、磷等無(wú)機(jī)元素在鍋爐內(nèi)直燃時(shí)會(huì)在爐膛內(nèi)形成熔渣或以飛灰形式沉積在尾部受熱面，影響機(jī)組的安全性、可靠性和經(jīng)濟(jì)性[6-7]。目前，不少文獻(xiàn)已經(jīng)對(duì)原料直燃后灰分的性質(zhì)進(jìn)行了研究，肖瑞瑞等[8]研究了稻草、松木屑和梧桐樹(shù)葉3種生物質(zhì)在不同溫度下灰的理化特性。王爽等[9]研究了海藻灰的熔融特性。牛艷青等[10]研究了辣椒桿灰熔融特性。而對(duì)炭化成型燃料鮮有報(bào)道。與普通薪材燃料相比，生物質(zhì)炭化成型燃料(BCFF)具有密度高、強(qiáng)度大、便于運(yùn)輸和裝卸、易燃、燃燒性能好、熱值高、灰渣少、燃料操作控制方便等優(yōu)點(diǎn)。本文為生物質(zhì)鍋爐安全高效運(yùn)行提供一種以棉桿和木屑為原料炭化處理后添加黏結(jié)劑壓制的生物質(zhì)成型燃料，通過(guò)熱重實(shí)驗(yàn)(TG)探究燃燒性能并對(duì)不同溫度燃燒后灰產(chǎn)物進(jìn)行了X射線(xiàn)衍射(XRD)、X射線(xiàn)熒光光譜(XRF)分析，探究了灰化溫度對(duì)灰成分和灰熔融特性的影響，對(duì)進(jìn)一步提高生物質(zhì)成型燃料在生物質(zhì)鍋爐中的運(yùn)用有重要意義。
1實(shí)驗(yàn)
1.1材料與儀器
實(shí)驗(yàn)原料為棉桿(新疆)和木屑(上海)，實(shí)驗(yàn)設(shè)備有電子天平、破碎機(jī)、水浴鍋、攪拌機(jī)、成型機(jī)、管式爐和HR-4灰熔融性測(cè)試儀，實(shí)驗(yàn)試劑有淀粉(工業(yè)一級(jí)，上海展云化工有限公司生產(chǎn))、羧甲基纖維素鈉、氫氧化鈉、雙氧水、四硼酸鈉和磷酸三丁酯等，均為分析純。
1.2黏結(jié)劑的配制
根據(jù)參考文獻(xiàn)[11]配制黏結(jié)劑：稱(chēng)量淀粉50g，在500mL的燒杯中用50mL蒸餾水調(diào)制成淀粉乳，加入5g的氫氧化鈉，糊化30min，得到淀粉膠液。再加入質(zhì)量0.5g的雙氧水，直到淀粉膠液顏色呈乳白色。再取10g羧甲基纖維素鈉，溶于100mL蒸餾水不斷攪拌。取2g四硼酸鈉，一起加入到放在水浴鍋(恒溫70℃)中的三口燒瓶?jī)?nèi)不斷攪拌，反應(yīng)30min，滴加少許磷酸三丁酯消泡。
1.3實(shí)驗(yàn)樣品的制備
實(shí)驗(yàn)選用棉桿(新疆)、木屑(上海)的工業(yè)分析和元素分析見(jiàn)表1，按照煤制灰標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 212—2001)測(cè)其礦物質(zhì)組分，見(jiàn)表2，所有原料用破碎機(jī)破碎使其粒徑小于1mm，放在105℃下干燥6h后備用。用電子天平稱(chēng)取40g左右原料(木屑和棉桿質(zhì)量比1∶3)均勻加入石英管。將氣體管路連接好后通入氮?dú)?流量為200mL/min)，在保證出氣無(wú)氧的情況下開(kāi)始炭化實(shí)驗(yàn).實(shí)驗(yàn)中升溫速率為10℃/min，升至600℃后，恒溫30min，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫。炭化完成后，研磨使獲得的生物質(zhì)炭粒徑小于0.1mm，然后將研磨后獲得的樣品與自己配置的黏結(jié)劑按照質(zhì)量比10∶7的比例混合均勻送入20MPa成型設(shè)備中壓制成型。經(jīng)過(guò)成型之后的成型塊放入200℃干燥爐內(nèi)，通以200mL/min的惰性氣體氮?dú)獗Ｗo(hù)，干燥熱處理1h之后降至室溫，制得生物質(zhì)炭化成型燃料。
1.4樣品灰的制取
將生物質(zhì)炭化成型燃料破碎至粒徑均小于1mm用以實(shí)驗(yàn)，國(guó)內(nèi)對(duì)于生物質(zhì)灰的制取目前還沒(méi)有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，本文根據(jù)我國(guó)煤制灰標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 212—2001)確定灰化溫度為815℃，另外選取550℃、700℃作為對(duì)比，實(shí)驗(yàn)在馬弗爐上進(jìn)行。通過(guò)四分法取6份質(zhì)量為(0.5±0.05)g的試樣，分別在550℃、700℃、815℃的馬弗爐中灼燒1h后取出稱(chēng)量并觀察灰皿內(nèi)殘留灰。
1.5生物質(zhì)特性實(shí)驗(yàn)分析
采用美國(guó)TE公司生產(chǎn)的Pyris1TGA熱重分析儀進(jìn)行生物質(zhì)炭化成型燃料熱重實(shí)驗(yàn)，試樣質(zhì)量為3mg，升溫速率為15℃/min，加熱終溫為800℃，樣品氣氛為90%氮?dú)狻?0%氧氣，流量為50mL/min。
采用德國(guó)Bruker公司產(chǎn)的D8ADVANCE多晶X射線(xiàn)粉末衍射儀對(duì)不同溫度下制得的灰樣進(jìn)行XRD實(shí)驗(yàn)。其衍射工作參數(shù)為：陽(yáng)極靶Cu靶，衍射波長(zhǎng)0.15406nm，工作電壓40kV，電流40mA，NaI閃爍計(jì)數(shù)器，石墨單色器濾色片，掃描速度4°/min，步長(zhǎng)0.02°，掃描角度2θ為10°～80°。
采用日本島津XRF-1800型X射線(xiàn)熒光光譜分析儀進(jìn)行生物灰的成分分析。其工作參數(shù)為：最大功率4kW，掃描速度20°/min，步長(zhǎng)0.1°，元素掃描范圍為硼～鈾。
2結(jié)果與討論
2.1原料的成分分析
從表1可知，棉桿與木屑固定碳產(chǎn)率較高，空干基低位發(fā)熱量分別為17.96MJ/kg和19.75MJ/kg，在生物質(zhì)中熱值是比較大的，揮發(fā)分產(chǎn)率較高，易于燃燒，硫的含量低，燃燒后SO2的排放量小，因此本文選取此兩種實(shí)驗(yàn)原料。由表2的灰分分析可以發(fā)現(xiàn)，棉桿中的Ca、Mg、K和Na含量較高，均超過(guò)了10%，而木屑中僅有Ca超過(guò)10%，因此對(duì)原料先進(jìn)行炭化處理，以防止原料直燃造成結(jié)渣和腐蝕。
2.2生物質(zhì)炭化成型燃料的燃燒特性分析
圖1為生物質(zhì)炭化成型燃料的TG-DTG曲線(xiàn)，從圖1可以看出，生物質(zhì)炭化成型燃料的燃燒過(guò)程分為4段：①室溫到150℃為生物質(zhì)炭化成型燃料失水階段，DTG曲線(xiàn)在60℃對(duì)應(yīng)失重峰值，此階段僅失重5%為燃料本身含水率；②150～393℃為揮發(fā)分的析出及其燃燒階段，其中DTG曲線(xiàn)在240℃對(duì)應(yīng)揮發(fā)分析出的第1個(gè)峰值；③393～543℃為固定燃燒階段，其中在396℃對(duì)應(yīng)著火點(diǎn)，在460℃時(shí)，DTG曲線(xiàn)達(dá)到第2個(gè)峰值，此時(shí)已經(jīng)失重51%，此階段之后的失重率達(dá)到90%；④543℃以后，生物質(zhì)炭化成型燃料的剩余燃燒產(chǎn)物質(zhì)量基本不變，說(shuō)明固定碳的燃燒基本結(jié)束。一直到溫度為800℃時(shí)，生物質(zhì)炭化成型燃料的失重率變化緩慢，直至完全為零，此階段失重率為5%。燃燒過(guò)程總的失重為95%，因此剩余的灰渣較少。
在生物質(zhì)炭化成型燃料燃燒過(guò)程中，定義了幾個(gè)重要的燃燒特征參數(shù)，生物質(zhì)炭的著火溫度Ti是采用TG-DTG聯(lián)合定義法確定的，如圖1所示，過(guò)DTG曲線(xiàn)峰值點(diǎn)A作垂線(xiàn)，與TG曲線(xiàn)交于點(diǎn)B，過(guò)點(diǎn)B作TG曲線(xiàn)的切線(xiàn)，過(guò)TG曲線(xiàn)開(kāi)始失重點(diǎn)作水平線(xiàn)，與TG曲線(xiàn)切線(xiàn)交于點(diǎn)C，交點(diǎn)C對(duì)應(yīng)的溫度即為燃料的著火溫度，如有多峰，取最大速率對(duì)應(yīng)的峰值點(diǎn)與TG曲線(xiàn)交點(diǎn)來(lái)確定[12]。燃盡溫度Te取樣品失重達(dá)到99%時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度[13]。由圖1可以看出，Ti為396℃，Te為543℃，393～543℃是失重的主要階段，也是燃燒發(fā)生的主要階段。超過(guò)這個(gè)階段后，失重率很小，說(shuō)明反應(yīng)基本完畢，剩余的是燃燒殘留物。因此，本文選取燃燒段剛結(jié)束點(diǎn)的溫度550℃，按煤制灰標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)的溫度815℃，另外選取溫度為700℃的中間點(diǎn)作為參考來(lái)研究灰化溫度對(duì)灰成分和灰熔融特性的影響。
2.3生物質(zhì)炭化成型燃料燃燒灰含量的測(cè)定
不同溫度下生物質(zhì)炭化成型燃料的灰分含量見(jiàn)表3，從表3可以看出，隨著燃燒溫度的升高，燃料成灰率不斷下降。這是因?yàn)闇囟仍礁撸瑯悠啡紵匠浞郑镔|(zhì)內(nèi)的許多有機(jī)物分解燃燒及低熔點(diǎn)的物質(zhì)高溫下容易揮發(fā)生成高熔點(diǎn)的難揮發(fā)性物質(zhì)，使灰的質(zhì)量減少[14]。由表3還可以看出，相比700～815℃，550～700℃的成灰率明顯下降，因?yàn)?50℃的灰化溫度太低導(dǎo)致生物質(zhì)燃燒不充分，灰中還含有一定量的可燃物成分，所以成灰率下降明顯。另外通過(guò)觀察不同溫度下樣品所形成的灰樣發(fā)現(xiàn)：550℃灰樣冷卻后呈淺黃色粉末狀，也說(shuō)明了燃燒不充分；700℃灰樣冷卻后呈淺棕色且出現(xiàn)微結(jié)塊現(xiàn)象；815℃灰樣冷卻后表面呈綠色，也有微結(jié)塊現(xiàn)象，且隨著成灰溫度升高密度增大.其他生物質(zhì)也出現(xiàn)類(lèi)似的現(xiàn)象[15]。
2.4生物質(zhì)炭化成型燃料的灰成分XRF分析
XRF定量分析見(jiàn)表4。由表4可以看出，隨灰化溫度的升高，K、Na、Cl含量下降，且在700～815℃之間K、Na、Cl元素?fù)p失最大。另外，除O、P、S、Cr等元素含量隨溫度無(wú)明顯變化外其他元素含量上升。815℃灰樣相對(duì)于550℃灰樣而言，K減少了56.2%，Na減少了26.5%，Cl減少了75%，而Ca增加了41.6%。說(shuō)明堿金屬與Cl元素等遷移受溫度影響比較大，即燃燒溫度增高時(shí)煙氣中的K、Na和Cl元素增加，煙氣腐蝕性增加[16-17]。
為方便利用煤灰熔融特性分析的各種指標(biāo)，將各元素轉(zhuǎn)化為氧化物，并進(jìn)行歸一化處理，處理結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可以看出，K2O和Na2O所占比例下降，TiO2先上升后下降，其他氧化物含量上升。
不同溫度下生物質(zhì)炭化成型燃料成灰灰樣各結(jié)渣特性指標(biāo)對(duì)比見(jiàn)表6，由表6可以看出，按照酸堿比、鐵鈣比、硅比、硅鋁比還是污垢指數(shù)與白云石含量[18]，各溫度成灰均嚴(yán)重結(jié)渣，且隨溫度升高，結(jié)渣程度相對(duì)減弱.在灰的熔融實(shí)驗(yàn)中，得出不同溫度的灰熔點(diǎn)見(jiàn)表7，由灰的軟化溫度判斷燃料結(jié)渣性[19]可知，550℃、700℃、815℃制得的灰軟化溫度小于1260℃，嚴(yán)重結(jié)渣.而在灰的熔融實(shí)驗(yàn)中，550℃、700℃、815℃制得的灰在900℃時(shí)取出灰樣未發(fā)現(xiàn)底部與灰錐托板明顯黏連及出現(xiàn)大團(tuán)結(jié)塊現(xiàn)象即微結(jié)渣，因此對(duì)于生物質(zhì)成灰參照煤的熔融特性評(píng)價(jià)指標(biāo)是不正確的。這與生物質(zhì)灰的熔融特性取決于灰內(nèi)所生成的共熔融物質(zhì)，而非簡(jiǎn)單的成灰灰分比值判斷結(jié)渣的結(jié)論一致[10]。
各參數(shù)分別記為堿酸比R1，鐵鈣比R2、硅比R3、硅鋁比R4、污垢指數(shù)R5、白云石含量R6表達(dá)式如下：
2.5生物質(zhì)炭化成型燃料的灰成分XRD分析
圖2為灰成分XRD分析，由圖2可知，生物質(zhì)炭化成型燃料燃燒灰樣的成分主要是石英(SiO2)、單鉀芒硝(K2SO4)、鈣沸石(CaAl2Si3O10)、索倫石(Ca2[Si2O5(OH)2]·H2O)及方鎂石(MgO)、硫酸鈣等。在550℃時(shí)灰樣的主要成分為石英、鉀鹽、鈣鹽、硫酸鹽、索倫石和方鎂石。700℃時(shí)，灰樣中主要成分為石英、硫酸鹽、鈣鹽、鈣沸石、索倫石和方鎂石，其中KCl消失，出現(xiàn)了鈣沸石。815℃時(shí)，灰樣中主要成分為鈣鹽、水鈣沸石、方鎂石，其中索倫石消失。這是由于隨著溫度的升高，低熔點(diǎn)的鉀鹽及其氯化物揮發(fā)，K和Cl元素可能形成復(fù)雜的化合物，沒(méi)有檢測(cè)出來(lái)，或者以氣溶膠的形式隨煙氣離開(kāi)[20-22]。另外，隨著溫度的升高，出現(xiàn)了鈣沸石，分解生成氧化鈣、氧化硅、氧化鋁等穩(wěn)定的高溫共融體。圖2和表3的分析證實(shí)XRD所反映出的結(jié)晶相組分與XRF成分分析結(jié)果相吻合。
3結(jié)論
(1)熱重分析實(shí)驗(yàn)表明，生物質(zhì)炭化成型燃料燃燒過(guò)程分為4段，分別為水分析出、揮發(fā)分析出、固定碳燃燒、燃盡階段。其中著火點(diǎn)Ti為396℃，燃盡點(diǎn)Te為543℃，393～543℃是失重的主要階段，也就是燃燒發(fā)生的主要階段，因此選取550℃作為灰化溫度的起始點(diǎn)。
(2)隨著燃燒溫度的升高，燃料成灰率不斷下降，但下降的趨勢(shì)減弱。550℃灰樣冷卻后呈淺黃色粉末狀；700℃灰樣冷卻后呈淺棕色，且出現(xiàn)微結(jié)塊現(xiàn)象；815℃灰樣冷卻后表面呈綠色，也有微結(jié)塊現(xiàn)象，且隨著成灰溫度升高密度增大，說(shuō)明550℃燃燒不充分，700℃出現(xiàn)微結(jié)渣，815℃微結(jié)渣加強(qiáng)。
(3)XRF分析表明，隨灰化溫度從550℃升高至815℃，灰樣中K、Na、Cl減少，而Ca增加，O、P、S、Cr等元素含量隨溫度無(wú)明顯變化，其他元素含量上升，且在700～815℃之間，K、Na、Cl元素?fù)p失最大，說(shuō)明堿金屬與Cl元素等的遷移受溫度影響比較大。按照結(jié)渣判斷指標(biāo)，得到各溫度成灰均嚴(yán)重結(jié)渣，且隨溫度升高，結(jié)渣程度相對(duì)減弱。而實(shí)際在灰的熔融實(shí)驗(yàn)中550℃、700℃、815℃制得的灰微結(jié)渣，因此對(duì)于生物質(zhì)成灰按照煤的熔融特性評(píng)價(jià)指標(biāo)是不正確的。生物質(zhì)灰的熔融特性取決于灰內(nèi)所生成的高溫共融體，而非簡(jiǎn)單的成灰灰分比值判斷結(jié)渣。
(4)XRD分析表明，生物質(zhì)炭化成型燃料燃燒灰樣的成分主要是石英、單鉀芒硝、鈣沸石、索倫石及方鎂石、硫酸鈣等.隨著溫度的升高，鉀鹽及其氯化物減少和消失，出現(xiàn)了鈣沸石，分解生成氧化鈣、氧化硅、氧化鋁等穩(wěn)定的高溫共融體。由此，判斷灰的結(jié)渣特性應(yīng)由其組成灰分的組分特性來(lái)決定。
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